一种含氮硫杂环硼酸酯的制备及摩擦学性能(3) - 合成纤维杂志社投稿

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一种含氮硫杂环硼酸酯的制备及摩擦学性能(3)

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图6 氧化菜籽油RO、RO+1.5% BTE、SNHB的摩擦系数曲线

2.7 BTE和SNHB在菜籽油中的抗磨性

2.7.1 菜籽油中不同SNHB和BTE的添加量对钢球磨斑直径的影响

图 7为在载荷 392N、时间 60min、转速为1200r/min，室温条件下，添加SNHB和BTE油样的磨斑直径随添加剂质量分数的变化趋势。从图 7可看出，空白菜籽油的磨斑直径为0.570mm，添加SNHB和BTE后均能改善菜籽油的抗磨性能。随着菜籽油中BTE添加量的不断增加，磨斑直径先减小后增加，当添加量为 1.5%时，磨斑直径最小为0.410mm。造成这种现象的原因是油品中随添加剂添加量的增加，钢球表面吸附的分子达到饱和状态，使其排列更加紧密，保护膜增厚，抗磨能力增加。但当添加剂量增加至2.0%时，磨斑直径却不再减小而是增加，这是因为随添加剂量的增加，油品中的硫含量也随之增加，在边界润滑条件下与羟基发生脱氢作用，致使腐蚀和氢致磨损，使磨斑直径增大[15]；添加不同质量分数SNHB后的菜籽油，表现出较优的抗磨性能，磨斑直径一直都是小于BTE油样的，且在添加量为 1.5%之后，磨斑直径最小为0.400mm，随着添加量的继续增加，在添加2.0%时有小幅度的增加。通过四球抗磨试验对比两种添加剂的结果，证明了SNHB在菜籽油中能起到明显的抗磨效果，且优于BTE。

2.7.2 RO+1.5% BTE、RO +1.5% SNHB在不同载荷下对钢球磨斑的变化

图8给出了菜籽油RO、RO+1.5% BTE和RO+1.5% SNHB的油样在60min、转速1200r/min、室温条件下，四球试验钢球的磨斑直径随载荷的变化曲线。由图8可以看出，3种润滑剂体系下钢球的磨斑直径均随载荷的增加而增大；空白菜籽油的磨斑直径随载荷增加的幅度较大，从0.327mm增加到 0.621mm；RO+1.5% BTE油样的磨斑直径在294N以下的载荷内，从0.334 mm增加至0.377mm，之后磨斑直径缓慢增加，表现较良好的抗磨性；而RO+1.5% SNHB油样的磨斑直径在294N时比添加BTE油样的直径略大，但随着载荷的不断增大，与添加BTE油样的磨斑直径相比，其增加幅度更为缓慢，且从360N以后，磨斑直径均小于BTE油样的磨斑直径。对比两种添加剂的磨斑直径随载荷的变化趋势可知，SNHB在高载荷下的磨斑直径比BTE要小，能应用于更大的载荷范围内。

图7 磨斑直径随添加剂BTE和SNHB的质量分数变化曲线

图8 RO+1.5% BTE和RO+1.5% SNHB的钢球磨斑直径（WSD）随载荷的变化

2.8 钢球磨斑表面形貌及元素分析

图9为RO、RO+1.5% BTE、RO+1.5% SNHB的油样在60min、转速1200r/min、室温条件下四球试验机后，下试球置于石油醚中超声清洗15min后的扫描电镜照片和EDS结果谱图。从图9可以看出，经RO润滑摩擦过的钢球表面粗糙，有明显的犁沟，这表明在摩擦过程中，发生了比较严重的擦伤。而添加BTE和SNHB后的磨斑面积相对较小，钢球表面犁沟与RO的相比，比较浅，其中RO+1.5% BTE的犁沟较RO+1.5% SNHB的要深一些。RO+1.5% SNHB的磨痕表面基本没有明显的犁沟及剥落存在，说明该添加剂的加入显著降低了体系的磨损，对比两种添加剂，SNHB的抗磨损性要优于BTE。分析原因可能是在摩擦过程中，含有添加剂的油样发生了摩擦化学反应，会形成边界润滑薄膜，在摩擦力的作用下，吸附在钢球表面的添加剂会参与形成摩擦化学反应膜，由于添加剂中的B、N、S、O元素，起到减小钢球表面擦伤的作用；同时根据前述的试验结果都表明了SHNB的抗磨损效果优于BTE，可能是SHNB的分子结构中有杂环结构和硼元素，两种可形成协同作用，作用力更稳定，在摩擦过程中，更好的起到保护作用。从 EDS谱图的a3、b3、c3看出，含有两种添加剂的磨擦表面都有S元素的出现，分析原因可能是在摩擦过程中，含有添加剂的油样发生了摩擦化学反应，会形成边界润滑薄膜，在摩擦力的作用下，吸附在钢球表面的添加剂会参与形成摩擦化学反应膜，从而减小了钢球表面的擦伤，提高了菜籽油的极压、抗磨、减摩性能[16]。

图9 RO、RO+1.5% BTE、RO+1.5% SNHB样品的钢球磨斑SEM照片和表面EDS谱图a1～a3—RO；b1～b3—RO+1.5% BTE；c1～c3—RO+1.5% SNHB

3 结论

（1）以含氮杂环的2-巯基苯并噻唑为原料合成了一种含羟基的中间体 2-[2-苯并噻唑基]硫代乙醇（BTE），并以该中间体（BTE）为原料制备了一种含氮硫杂环的新型硼酸酯（SNHB），采用 FTIR和元素分析表征了结构，确定其为目标产物BTE和SNHB。

（2）在相同的试验条件下，合成的添加剂BTE 和SNHB在菜籽油中完全溶解，具有较好的油溶性；SNHB和 BTE的分解温度范围分别是从270.50～396.01℃、253.04～326.83℃，两者均具有较好的热稳定性，且SNHB的热稳定性优于BTE；水解对比实验发现SNHB的水解时间超过7天，而市售的硼酸三异丙酯仅为10min，表明SNHB有较好的水解稳定性。

文章来源：《合成纤维》网址: http://www.hcqwzz.cn/qikandaodu/2021/0414/526.html