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技术在合成纤维相对分子质量及其分布测试中的(5)
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摘要:PVA是一种水溶性较好的聚合物,又在部分有机溶剂中具有较好的溶解性,因而,其也成为了少见的看似可以兼容有机相GPC和水相GPC对其相对分子质量及其分
PVA是一种水溶性较好的聚合物,又在部分有机溶剂中具有较好的溶解性,因而,其也成为了少见的看似可以兼容有机相GPC和水相GPC对其相对分子质量及其分布进行测定的高分子物质。然而,在不同的溶液中,大分子可呈现不同的构象,如棒状、小球状、高斯统计线圈状等,只有高斯统计线圈在GPC中是最易得到分离的,而且其线圈尺寸取决于溶剂的热力学质量。因此,具有相同结构但相对分子质量不同的大分子物质,在热力学质量良好的溶剂中因相对分子质量不同而导致的尺寸差异越大,测试结果的准确性就越高[60]。因此,该采用有机相还是水相GPC对PVA进行测定,最终依然取决于PVA的自身性质而并非其溶解性。KANG Y等[59]测试了PVA在水相流动相中的dn/dc值,发现水相GPC与PVA的匹配程度较高,采用水相GPC对PVA的相对分子质量及其分布进行测定也是目前主要的研究趋势。在目前的研究中,对流动相进行优化以消除不同醇解度的PVA与色谱柱之间的非体积排阻作用依然是研究的重点,而缺乏与PVA结构相类似的标准品也给PVA相对分子质量及其分布的准确测定增加了难度。因此,水相GPC应用到工业生产中还有一段路要走。
8结语与展望
相对分子质量及其分布是高分子材料重要的结构参数之一,因而GPC也是高分子物质最重要的分析方法之一。目前,GPC在合成纤维工业中广泛地应用于产物及中间体的相对分子质量及其分布质量控制中。然而,其作为一种成熟的分析技术,其可提供的信息已远远不再局限于相对分子质量及其分布[61]。如将MALLS、黏度检测器、准弹性光散射(QELS)等与RID联用得到的多检测器GPC,不仅可以得到相对分子质量及其分布,还可以得到聚合物支链结构和稀溶液热力学等大量信息[62-63]。此外,高聚物可能同时具有多种特性的分布,如相对分子质量、支链、化学组成、立构规整度、嵌段序列等,每一种分布均会对其加工性能和用途产生较大的影响[62],因此,可以将GPC与其他色谱联用构成多维色谱[64],如第一维采用正相或反相液相色谱,根据化学组成、嵌段长度、官能团类型等对聚合物进行区分,再使用GPC作为第二维方法,继续根据相对分子质量大小进行分离,以获得更多的结构信息。
在之后的合成纤维生产和研究过程中,可以将目光集中于采用GPC进行低聚物的测定和更高通量的在线监测,以达到更好的质量控制目的;还可将其与多检测器联用或作为多维色谱的一部分,以获得更多的结构-性能信息,明确制备工艺的关键质量控制指标,为合成纤维的生产提供新方法与新思路。
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文章来源:《合成纤维》 网址: http://www.hcqwzz.cn/qikandaodu/2021/0624/606.html
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